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Métodos de aplicación y síntesis de 1,3,5-trimetoxibenceno.

2024-08-30

Es una materia prima importante para la síntesis del fármaco vasodilatador buflomedil para los trastornos vasculares periféricos.


El método de síntesis de1,3,5-trimetoxibencenoincluye los siguientes pasos:


1) Mezcle metanol y catalizador de manera uniforme, introduzca gas argón, controle la presión a 7 atmósferas, controle la temperatura a 135 ℃, mantenga durante 30 minutos, agregue una solución compuesta de1,3,5-tribromobencenoy tolueno gota a gota, controlar el tiempo de adición gota a gota de la solución a 45 minutos, comenzar a agregar gota a gota trietilamina después de agregar la solución, controlar el tiempo de adición gota a gota de trietilamina a 10 minutos, después de agregar trietilamina, elevar la temperatura a 165 ℃, aumentar la presión a 11 atmósferas, y luego continuar la reacción durante 11 horas hasta que se complete la reacción.


El método de preparación del catalizador es el siguiente: mezclar óxido de sodio y óxido de bario y molerlos. Después de pasar por un tamiz de malla 700, tomar el residuo del tamiz y activarlo a 800 ℃. La mezcla obtenida se mezcla y muele con gel de dextrano y se pasa por un tamiz de malla 500; La relación en peso de óxido de sodio a óxido de bario es 1:0,32; La relación en peso de la mezcla activada a gel de dextrano fue 1:55; El modelo del gel de dextrano es G-25. La relación molar de 1,3,5-tribromobenceno a metanol es 1:95, la relación en peso de 1,3,5-tribromobenceno a catalizador es 1:0,22 y la relación de dosificación de 1,3,5-tribrobenceno a tolueno es 1g: 6,5ml. La relación molar de 1,3,5-tribromobenceno a trietilamina es 1:1,22.


2) 、 Después de enfriar el sistema, filtrar el sólido, agregar el filtrado a 5 veces el volumen de agua, luego extraer con cloroformo, secar el extracto con sulfato de sodio anhidro y concentrar y evaporar el solvente para obtener el producto. El rendimiento molar es del 99,5 % y la pureza por GC es del 98,9 %.


El 1,3,5-trimetoxibenceno también es un biomarcador potencial para la ingesta de flavonoides humanos.


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